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水质测定方法 氨氮(NH3-N)的测定
——纳氏试剂比色法测定操作方法
1、原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物,此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收,通常在410-425nm范围内。
2、干扰:水中的颜色和浑浊影响比色,用预处理去除。
3、适用范围:本方法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L,水样预处理后,可适用于工业废水和生活污水。
4、仪器:722分光光度计 50ml比色管
试剂:
(1)纳氏试剂:
称取16g氢氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温;
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中,避光保存。
(2)酒石酸钾钠
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
(3)氨标准贮备液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)氨标准使用液
移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
5、实验步骤:
(1)校准曲线的绘制
①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨标准使用液于50ml比色管中,加水至标线;
②向比色管加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟。
③在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。利用回归方程(y=bx+a)计算,见附录二。
(2)水样的测定
取适量(预处理后)水样,加入50ml比色管中,用蒸馏水稀释至标线,加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟。同校准曲线步骤测量吸光度。
计算:
--水样的吸光度 —截距 —斜率
—空白吸光度 —稀释倍数 —取样体积
注意事项:
(1)蒸馏预处理后水样,要加入一定量1mol/L的氢氧化钠中和硼酸。
(2)纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例对显色影响很大,静置后生成的沉淀应出去。
(3)纳氏试剂有毒性,应尽量避免接触皮肤。